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單位：孫淑英(南京藥科學(xué)院藥劑教研室，北京)；馬萍劉東春王文儉(第二陸軍分院藥劑科，上海)

關(guān)鍵詞：海藻酸鈉，平均分子品質(zhì)，動(dòng)力黏度，G/M值

美國(guó)海洋抗生素摘要分別測(cè)量了海藻酸鈉樣品A和B的濃度、特性粘數(shù)、平均分子品質(zhì)、動(dòng)力黏度、G/M值等理化參數(shù)。凈重法測(cè)量海藻酸鈉的濃度：以烏式黏度計(jì)測(cè)量特征粘數(shù)并估算平均分子品質(zhì)(Mw)；以旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)測(cè)量動(dòng)力黏度；薄層層析法測(cè)量G/M值。結(jié)果：海藻酸鈉樣品A和B的濃度分別為95.6±2.5%和99.3±2.4%；Mw分別為2.19×105和3.43×105；動(dòng)力黏度分別為35±0.7和103±12；G/M值分別為0.2和1.0。

OFTHEIN

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Sun

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,百拇醫(yī)藥

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Wang

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Totheof.ofwith;ofwithlevel,andthenof;ofwith;ofG/MvaluewithTLC.ofAandBwere95.6±2.5%and99.3±2.4%(n=3);Mwwere2.19×105and3.43×105;were35±0.7and103±12(n=4);G/Mvaluewere0.2and1.0.

KEYWORDS，M.W.，，G/MValue

海藻酸鈉作為藥用輔料已有較長(zhǎng)的歷史，可作為助懸劑、增稠劑、乳化劑、微囊囊材、涂膜劑的成膜材料，所以適于多種制劑的純化，深受廣大法學(xué)工作者的偏愛。近些年來海藻酸鈉適于開發(fā)緩緩釋劑型尤為引人注目[1～4]，筆者以海藻酸鈉為輔料研發(fā)了控釋微丸，國(guó)外尚未見報(bào)導(dǎo)。研究闡明，海藻酸鈉的理化性質(zhì)影響其控釋微丸的控釋作用，故本文對(duì)海藻酸鈉的理化參數(shù)進(jìn)行了測(cè)量，作為控釋微丸逐步研究的基礎(chǔ)。

1材料與儀器

1.1材料海藻酸鈉A(廣州染料廠)；海藻酸鈉B(北京水產(chǎn)養(yǎng)魚廠)。

1.2儀器烏式黏度計(jì)(南京藥科學(xué)院玻璃儀器室自制)；NDJ-1型旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)(北京天平儀器廠)。

,百拇醫(yī)藥

2方式與結(jié)果

2.1海藻酸鈉的濃度測(cè)量

有文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)[5]用凈重法測(cè)量海藻鈉的濃度，步驟如下：精密稱取105℃干燥6h的海藻酸鈉樣品1g，用100mL分餾水溶化并經(jīng)3號(hào)垂熔漏斗濾過，溶液加1：1硫酸約4m(使pH≈2)，放置0.5h使沉淀完全，用200目錦綸篩絹濾過，濾渣擠干后用0.1mol.L-1氫氧化鈉堿液100mL溶化(pH≈10)，加入95%酒精200mL使海藻酸鈉沉淀，經(jīng)200目篩絹濾過，濾渣擠干后于105℃烘干至恒重。因?yàn)闇y(cè)量方式原本或許存在一些耗損，所以有必要對(duì)結(jié)果進(jìn)行校準(zhǔn)，將所得的精制品作為樣品按上述方式重復(fù)處理一次，其平均耗損為稱樣量的(8.67±1.24)%(n=6)。則校準(zhǔn)公式為：

海藻酸鈉%=(G/W+0.0867)×100%

,百拇醫(yī)藥(G：恒重后海藻酸鈉凈重(g)；W：海藻酸鈉樣品凈重)。

結(jié)果海藻酸鈉樣品A和B的濃度分別為95.6±2.5和99.3±2.4(n=3)。濃度測(cè)量結(jié)果闡明樣品B的含量低于樣品A。

2.2平均分子品質(zhì)測(cè)量

平均分子品質(zhì)的測(cè)量是深入研究海藻酸鈉品質(zhì)的基礎(chǔ)工作之一。方式是先測(cè)量其特征粘數(shù)，于是估算其平均分子品質(zhì)。

2.2.1特征粘數(shù)的測(cè)量[5]精密稱取105℃干燥6h的海藻酸鈉0.2g，放在約50ml的0.1mol.L-1硫酸鈉氨水中(內(nèi)含0.05%EDTA-2Na)，放置24h后溶化并稀釋至100ml，按美國(guó)藥典90版規(guī)定測(cè)量特征粘數(shù)[η]，結(jié)果海藻酸鈉樣品A和B的特征粘數(shù)分別為4.386±0.68和6.865±2.6(n=4)。

2.2.2按Mark-等式[η]＝KMαw，依據(jù)文獻(xiàn)[6]，K=2.0×10-5、α＝1，代入估算Mw，結(jié)果海藻酸鈉樣品A和B的平均分子品質(zhì)分別為2.19×105和3.43×105。

3動(dòng)力黏度測(cè)量

3.1動(dòng)力黏度測(cè)量精密稱取105℃干燥6h的海藻酸鈉1g，溶于100mL水底配制1%的堿液，24h后用旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)測(cè)量其硬度，結(jié)果海藻酸鈉樣品A和B的動(dòng)力黏度分別為35±0.7和103±12(n=4)。

3.2動(dòng)力黏度與含量的關(guān)系分別配制1.0%、1.6%、2.0%、2.5%、3.0%、3.5%、4.0%海藻酸鈉B的堿液，放置24h后用旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)測(cè)量其動(dòng)力黏度，結(jié)果見表1和圖1。

表1不同含量海藻酸鈉堿液的動(dòng)力黏度(n=3)海藻酸鈉含量

(w/v)

1.0

1.5

2.0

2.5

3.0

3.5

4.0

動(dòng)力黏度η

(m.Pa.s)

lnη

103

4.63

562

6.33

1.31×103

7.18

3.28×103

8.10

4.5×103

8.41

9.7×103

9.18

1.22×104

9.40

Fig1-1curveof

從圖1可看出，海藻酸鈉堿液的含量和硬度沒有線性關(guān)系，而硬度取對(duì)數(shù)后與含量作線性回歸，回歸多項(xiàng)式為lnη=1.54c+3.73(r=0.97,n=7),線性關(guān)系較差。

4G/M值的測(cè)量

4.1海藻酸鈉酯化液的純化[6]精密稱取50mg海藻酸鈉樣品氯化鈉的相對(duì)分子質(zhì)量，放在15mL玻璃試管，插入冷水中，加入0.5mL80%硝酸堿液，溫度酯化18h，仍在冷水冷卻下加入6.5mL分餾水，使硝酸含量為1mlo.L-1，于溫水中酯化5h，冷卻后將酯化液轉(zhuǎn)移到小燒瓶?jī)?nèi)，加稍適量的硅酸鈣粉末中和，堿液，用分餾水漂洗至溶液容積為原酯化液的2倍，得樣品酯化液。

,百拇醫(yī)藥

4.2薄層層析[8]用軟膠G薄層板分離樣品酯化液，顯色后由M、G斑紋大小計(jì)算樣品A和B的G/M值，分別為0.2和1.0，薄層層析條件如下：取0.2mol.L-1乙酸二氫鈉堿液100mL，加羧丙基纖維素鈉0.25g，溶化后與軟膠G35g混和均勻，鋪成0.5mm薄層，(展開劑：正丁酯-丁醇-0.1mol/L硫酸＝1:10:5；顯色劑：丙酮-鄰苯二乙酸)。

5討論

5.1離子硬度對(duì)海藻酸鈉特征硬度測(cè)量的影響海藻酸鈉堿液是一種典型的高分子電解質(zhì)堿液，在純水底，低含量的海藻酸鈉Nsp/C值將隨海藻酸鈉含量的增加而下降，因此在測(cè)量特征粘數(shù)時(shí)還要加入無機(jī)硫化物保持一定的離子硬度，通常I≥0.1時(shí)，離子硬度變化對(duì)[η]的影響很小，故本試驗(yàn)[η]測(cè)量液的I定為0.1mol.L-1乙酸鈉所形成的離子硬度。

,百拇醫(yī)藥

5.2鈣離子含量對(duì)海藻酸鈉堿液的特征粘數(shù)測(cè)量有影響，樣品堿液中加入少量螯糖漿EDTA-2Na可清除鈣離子含量對(duì)特征粘數(shù)測(cè)量的影響，使得少量EDTA-2Na其原本不影響特征粘數(shù)的測(cè)量。

高分子電解質(zhì)堿液的硬度特征與非電解質(zhì)高分子堿液的硬度還有所不同。含量較小時(shí)，解離度大，大分子鏈上電勢(shì)密度減小，鏈段間的氫鍵降低，解離度升高，作用力減弱，分子鏈卷曲，硬度也就升高，所以不能用外推法求得[η]。并且，若加入一定量NaCl，使大分子鏈周圍有足夠離子硬度的小分子量電解質(zhì)存在，大分子的解離度增加，分子鏈卷曲，電黏度效應(yīng)去除，硬度快速增長(zhǎng)，最終Nsp/C與C之間成直線關(guān)系。

5.3G/M值是海藻酸鈉分子中古羅糖醛酸(G)和甘露糖醛酸(M)的比值，各國(guó)藥典關(guān)于海藻酸鈉的品質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)中雖均未規(guī)定G/M值，但海藻酸鈉作為控釋劑型的載體，其G/M值影響控釋作用，本文所用的G/M值的測(cè)量方式簡(jiǎn)略易行，劣勢(shì)是測(cè)得的G/M值只好作為定性比較。有文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)[9]，用x光共振可定量測(cè)量海藻酸鈉的G/M值。

,百拇醫(yī)藥

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5，蔣新國(guó)，奚念朱.海藻酸鈉的濃度及分子量測(cè)量，北京醫(yī)科學(xué)院學(xué)報(bào)，1990氯化鈉的相對(duì)分子質(zhì)量，17：61

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7，陳正霖.褐藻膠,上海海洋學(xué)院出版社,1989：36

8，蔣新國(guó)，王東輝等.海藻酸鈉堿液硬度穩(wěn)定性的物理動(dòng)力學(xué)研究.美國(guó)法學(xué)刊物.1991，26：29

9，Tone.fororalunit:IV.inmedia.IntJPharm，1994,112:241,百拇醫(yī)藥