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單位：孫淑英(南京藥科學院藥劑教研室，北京)；馬萍劉東春王文儉(第二陸軍分院藥劑科，上海)

關鍵詞：海藻酸鈉，平均分子品質，動力黏度，G/M值

美國海洋抗生素摘要分別測量了海藻酸鈉樣品A和B的濃度、特性粘數、平均分子品質、動力黏度、G/M值等理化參數。凈重法測量海藻酸鈉的濃度：以烏式黏度計測量特征粘數并估算平均分子品質(Mw)；以旋轉黏度計測量動力黏度；薄層層析法測量G/M值。結果：海藻酸鈉樣品A和B的濃度分別為95.6±2.5%和99.3±2.4%；Mw分別為2.19×105和3.43×105；動力黏度分別為35±0.7和103±12；G/M值分別為0.2和1.0。

OFTHEIN

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Sun

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,百拇醫藥

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Wang

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Totheof.ofwith;ofwithlevel,andthenof;ofwith;ofG/MvaluewithTLC.ofAandBwere95.6±2.5%and99.3±2.4%(n=3);Mwwere2.19×105and3.43×105;were35±0.7and103±12(n=4);G/Mvaluewere0.2and1.0.

KEYWORDS，M.W.，，G/MValue

海藻酸鈉作為藥用輔料已有較長的歷史，可作為助懸劑、增稠劑、乳化劑、微囊囊材、涂膜劑的成膜材料，所以適于多種制劑的純化，深受廣大法學工作者的偏愛。近些年來海藻酸鈉適于開發緩緩釋劑型尤為引人注目[1～4]，筆者以海藻酸鈉為輔料研發了控釋微丸，國外尚未見報導。研究闡明，海藻酸鈉的理化性質影響其控釋微丸的控釋作用，故本文對海藻酸鈉的理化參數進行了測量，作為控釋微丸逐步研究的基礎。

1材料與儀器

1.1材料海藻酸鈉A(廣州染料廠)；海藻酸鈉B(北京水產養魚廠)。

1.2儀器烏式黏度計(南京藥科學院玻璃儀器室自制)；NDJ-1型旋轉黏度計(北京天平儀器廠)。

,百拇醫藥

2方式與結果

2.1海藻酸鈉的濃度測量

有文獻報導[5]用凈重法測量海藻鈉的濃度，步驟如下：精密稱取105℃干燥6h的海藻酸鈉樣品1g，用100mL分餾水溶化并經3號垂熔漏斗濾過，溶液加1：1硫酸約4m(使pH≈2)，放置0.5h使沉淀完全，用200目錦綸篩絹濾過，濾渣擠干后用0.1mol.L-1氫氧化鈉堿液100mL溶化(pH≈10)，加入95%酒精200mL使海藻酸鈉沉淀，經200目篩絹濾過，濾渣擠干后于105℃烘干至恒重。因為測量方式原本或許存在一些耗損，所以有必要對結果進行校準，將所得的精制品作為樣品按上述方式重復處理一次，其平均耗損為稱樣量的(8.67±1.24)%(n=6)。則校準公式為：

海藻酸鈉%=(G/W+0.0867)×100%

,百拇醫藥(G：恒重后海藻酸鈉凈重(g)；W：海藻酸鈉樣品凈重)。

結果海藻酸鈉樣品A和B的濃度分別為95.6±2.5和99.3±2.4(n=3)。濃度測量結果闡明樣品B的含量低于樣品A。

2.2平均分子品質測量

平均分子品質的測量是深入研究海藻酸鈉品質的基礎工作之一。方式是先測量其特征粘數，于是估算其平均分子品質。

2.2.1特征粘數的測量[5]精密稱取105℃干燥6h的海藻酸鈉0.2g，放在約50ml的0.1mol.L-1硫酸鈉氨水中(內含0.05%EDTA-2Na)，放置24h后溶化并稀釋至100ml，按美國藥典90版規定測量特征粘數[η]，結果海藻酸鈉樣品A和B的特征粘數分別為4.386±0.68和6.865±2.6(n=4)。

2.2.2按Mark-等式[η]＝KMαw，依據文獻[6]，K=2.0×10-5、α＝1，代入估算Mw，結果海藻酸鈉樣品A和B的平均分子品質分別為2.19×105和3.43×105。

3動力黏度測量

3.1動力黏度測量精密稱取105℃干燥6h的海藻酸鈉1g，溶于100mL水底配制1%的堿液，24h后用旋轉黏度計測量其硬度，結果海藻酸鈉樣品A和B的動力黏度分別為35±0.7和103±12(n=4)。

3.2動力黏度與含量的關系分別配制1.0%、1.6%、2.0%、2.5%、3.0%、3.5%、4.0%海藻酸鈉B的堿液，放置24h后用旋轉黏度計測量其動力黏度，結果見表1和圖1。

表1不同含量海藻酸鈉堿液的動力黏度(n=3)海藻酸鈉含量

(w/v)

1.0

1.5

2.0

2.5

3.0

3.5

4.0

動力黏度η

(m.Pa.s)

lnη

103

4.63

562

6.33

1.31×103

7.18

3.28×103

8.10

4.5×103

8.41

9.7×103

9.18

1.22×104

9.40

Fig1-1curveof

從圖1可看出，海藻酸鈉堿液的含量和硬度沒有線性關系，而硬度取對數后與含量作線性回歸，回歸多項式為lnη=1.54c+3.73(r=0.97,n=7),線性關系較差。

4G/M值的測量

4.1海藻酸鈉酯化液的純化[6]精密稱取50mg海藻酸鈉樣品氯化鈉的相對分子質量，放在15mL玻璃試管，插入冷水中，加入0.5mL80%硝酸堿液，溫度酯化18h，仍在冷水冷卻下加入6.5mL分餾水，使硝酸含量為1mlo.L-1，于溫水中酯化5h，冷卻后將酯化液轉移到小燒瓶內，加稍適量的硅酸鈣粉末中和，堿液，用分餾水漂洗至溶液容積為原酯化液的2倍，得樣品酯化液。

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4.2薄層層析[8]用軟膠G薄層板分離樣品酯化液，顯色后由M、G斑紋大小計算樣品A和B的G/M值，分別為0.2和1.0，薄層層析條件如下：取0.2mol.L-1乙酸二氫鈉堿液100mL，加羧丙基纖維素鈉0.25g，溶化后與軟膠G35g混和均勻，鋪成0.5mm薄層，(展開劑：正丁酯-丁醇-0.1mol/L硫酸＝1:10:5；顯色劑：丙酮-鄰苯二乙酸)。

5討論

5.1離子硬度對海藻酸鈉特征硬度測量的影響海藻酸鈉堿液是一種典型的高分子電解質堿液，在純水底，低含量的海藻酸鈉Nsp/C值將隨海藻酸鈉含量的增加而下降，因此在測量特征粘數時還要加入無機硫化物保持一定的離子硬度，通常I≥0.1時，離子硬度變化對[η]的影響很小，故本試驗[η]測量液的I定為0.1mol.L-1乙酸鈉所形成的離子硬度。

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5.2鈣離子含量對海藻酸鈉堿液的特征粘數測量有影響，樣品堿液中加入少量螯糖漿EDTA-2Na可清除鈣離子含量對特征粘數測量的影響，使得少量EDTA-2Na其原本不影響特征粘數的測量。

高分子電解質堿液的硬度特征與非電解質高分子堿液的硬度還有所不同。含量較小時，解離度大，大分子鏈上電勢密度減小，鏈段間的氫鍵降低，解離度升高，作用力減弱，分子鏈卷曲，硬度也就升高，所以不能用外推法求得[η]。并且，若加入一定量NaCl，使大分子鏈周圍有足夠離子硬度的小分子量電解質存在，大分子的解離度增加，分子鏈卷曲，電黏度效應去除，硬度快速增長，最終Nsp/C與C之間成直線關系。

5.3G/M值是海藻酸鈉分子中古羅糖醛酸(G)和甘露糖醛酸(M)的比值，各國藥典關于海藻酸鈉的品質標準中雖均未規定G/M值，但海藻酸鈉作為控釋劑型的載體，其G/M值影響控釋作用，本文所用的G/M值的測量方式簡略易行，劣勢是測得的G/M值只好作為定性比較。有文獻報導[9]，用x光共振可定量測量海藻酸鈉的G/M值。

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參考文獻

1，Sung-JooHwang.offrom-gelveads.IntJPharm，1995,116:125

2，Tone.fororalunit:Ⅲof,ofdrugaddedandonddrug.IntJPharm，1994,111:271

3，Hisao,etal.fromCa-Gelbeads.ChemPharmbull.1993,41:1475

4，Chongkookkim.The-ofbluefrombeads.IntJPharm，1992,79:11

5，蔣新國，奚念朱.海藻酸鈉的濃度及分子量測量，北京醫科學院學報，1990氯化鈉的相對分子質量，17：61

6，,etal.Alightstudyof.ActaChemScand,1968,22:797

7，陳正霖.褐藻膠,上海海洋學院出版社,1989：36

8，蔣新國，王東輝等.海藻酸鈉堿液硬度穩定性的物理動力學研究.美國法學刊物.1991，26：29

9，Tone.fororalunit:IV.inmedia.IntJPharm，1994,112:241,百拇醫藥